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流變和拉曼光譜的再次碰撞——UV膠的固化

點擊次數(shù):272  更新時間:2024-08-28


流變和拉曼光譜的再次碰撞

UV膠的固化


流變和拉曼光譜的再次碰撞——UV膠的固化


流變學已成為UV固化動力學研究中較為常用的表征方法。流變學中的參數(shù)—動態(tài)彈性模量G'對形態(tài)結構極其敏感,能夠很好的反映體系在輻射固化交聯(lián)過程中雙鍵密度和內(nèi)部結構發(fā)生的變化,因此實時監(jiān)測G'的變化可以從體系結構的角度反映固化程度。


UV固化本質(zhì)是一種化學反應,材料暴露在特定的UV輻射下會引發(fā)自由基反應,導致機械結構發(fā)生明顯變化。因此UV固化還可以通過拉曼光譜進一步監(jiān)測,這些化學變化將會通過特征峰的生成或降低(緩慢或快速變化)反映在拉曼光譜中。


流變儀與拉曼光譜相結合,可以同時獲得材料的化學結構和物理性質(zhì)的信息,將這些信息關聯(lián)起來以獲得在材料加工、反應機理方面更加深入的洞悉。UV固化系統(tǒng)和拉曼光譜儀均可通過安東帕MCR系列流變儀軟件進行觸發(fā),從而能夠同步監(jiān)測整個UV固化過程中的粘彈性力學行為和光譜數(shù)據(jù)。




流變&拉曼聯(lián)用




流變和拉曼光譜的再次碰撞——UV膠的固化

Omnicure S1500紫外固化系統(tǒng),配備5mm光纖。Cora5001拉曼光譜儀,配備特制的聯(lián)用拉曼探頭——HT fiber probe 785。MCR流變儀,使用帕爾貼罩(H-PTD)和25mm石英玻璃平板。


UV固化系統(tǒng)和拉曼儀均連接至MCR流儀中,從而UV輻射源和拉曼光譜儀都可以通過流變儀進行自動觸發(fā),保障原位測量的同步性。


特殊接口設計

UV源與特制的聯(lián)用拉曼探頭




實驗結果



流變和拉曼光譜的再次碰撞——UV膠的固化


圖1:UV膠固化反應過程中的損耗模量(紅色)和儲能模量(黑色)變化曲線


流變測量的結果如圖1所示。從測量結果可以看出,樣品最初表現(xiàn)出粘彈性流體響應,其損耗模量(G')大于儲能模量(G')。隨后,在UV輻射下激發(fā)了固化反應,從而可以觀察到模量的快速變化。兩個模量的變化曲線的交叉點意味著樣品從液體主導狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w主導狀態(tài)。然而,在5s的UV輻射時間結束后,固化反應繼續(xù)進行,這可以從模量的持續(xù)增加中觀測到。


流變和拉曼光譜的再次碰撞——UV膠的固化

圖2:950cm-1和1150cm-1的峰強隨固化時間的變化


圖2為兩個拉曼特征峰(950 cm-1和1050 cm-1)的峰強變化曲線。所選的這兩個特征峰具備一定代表性,因為大多數(shù)其他特征峰的行為與其中一個相似。在5s的UV輻射下,兩個特征峰都出現(xiàn)了峰強的驟降。在UV輻射結束后,950 cm-1的峰強迅速達到穩(wěn)定水平,標志著相應基團化學變化的結束;而1050 cm-1的峰強是逐漸下降的,這與之前圖1所示的模量逐漸增大相呼應;其余特征峰強度的變化率都處于上述兩個特征峰之間。


拉曼光譜中的整體化學信號變化與流變性能變化趨勢相吻合,兩種技術可以相互印證。然而,拉曼光譜中展示的信息非常豐富,不同特征峰的強度變化曲線代表不同化學基團的反應特性,因此,可以獲得每一個感興趣的化學基團的變化信息。拉曼光譜的這一特性,不僅是樣品整體流變特性的補充,還為深入了解不同反應基團的特性提供了可能性。




實驗結論



流變和拉曼光譜的再次碰撞——UV膠的固化



安東帕的流變-拉曼聯(lián)用設備已被證明對監(jiān)測復雜的反應機理非常有益。MCR系列流變儀還可以與不同激發(fā)波長的Cora5001拉曼光譜儀,以及不同的UV固化系統(tǒng)(不同波長、汞燈、LED光源)相結合,且流變儀可使用多種型號(如珀耳帖或電加熱),為各種應用提供最大的靈活性。


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